方法D的亲水性乳化剂使用说明

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本文介绍了方法D液体渗透检测中乳化剂的使用方法, 包括如何使用亲水性乳化剂,如何使用折射率仪绘制乳化剂浓度图和监测亲水性乳化剂浓度等。

 

作者:Cheri Stockhausen, 美国磁通产品应用经理

 

在荧光渗透检测的四种去除表面渗透剂的方法中, 如果需要更严格地控制渗透剂去除,通常会选用亲水性后乳化法(方法 D)。

水洗型的渗透检测过程中(方法A),控制水洗的时间是非常重要的。因为水洗型的渗透液有可能在水洗时出现过洗,过洗会导致渗透指示的灵敏度降低和亮度减小。

而方法D的亲水性后乳化对表面渗透液的去除有更强的控制, 因为后乳化渗透剂必须经过乳化过程才可以将多余的渗透液从待测表面水洗掉。因而,方法D可以更好地控制渗透去除,从而确保荧光渗透过程的灵敏度和可靠性。


亲水性后乳化剂

方法 D的荧光渗透检测采用亲水型乳化剂来去除表面渗透剂。亲水性乳化剂以浓缩液的形式供应, 在使用前需要用水稀释。方法 D的渗透工艺过程包括:渗透施加、停留、喷水预冲洗、亲水型乳化剂乳化、水洗、热风干燥、施加显像剂以及在黑光灯下的观察等。通常都是按照制造商推荐的浓度使用乳化剂,浸渍法的推荐浓度一般为20%。

 


 
方法 D过程图
 

在使用亲水性乳化剂之前,需要验证乳化剂的浓度;根据ASTM E1417和行业规范的要求,需要每周监测乳化剂浓度,并随时添加。

乳化剂的含水量可通过蒸馏法或卡尔费舍尔滴定法进行测定。将含水量从100%中减去,可以得到亲水型乳化剂的百分比浓度。最理想的条件是配备可实时监测含水量的监测设备,然而这样的设备通常耗资不菲,而检测员又不可能每次都等待实验室的含水量结果出来后再开工。
另一种实用的方法是通过折射率来监测浓度变化。亲水型乳化剂溶液的折射率与浓度存在线性关系。而折射率可以在几分钟内快速测量,这样就避免了耗费很长时间的浓度测试。

折射率法是通过测量光折射方向改变的程度来推断浓度的变化。不同浓度的乳化剂的光折射方向会有所不同,因此折射率读数可以与已知浓度的溶液相关联。需要注意的是:折射率的读数并不就是溶液浓度。折射仪读数必须进行转化,才能获知亲水型乳化剂的浓度。

 
折射率读数与亲水性乳化剂浓度的关系

这可以通过制备已知浓度的亲水型乳化剂、测量和记录对应的折射率读数,并绘制折射率-浓度曲线来实现。

制备几种已知浓度的亲水型乳化剂样本。例如,如果使用20%作为正常使用的浓度,则可制备5%、10%、15%、20%、25% 和30%作为样本浓度。
 

 

制备已知浓度的样品

制备需要用到原封未使用的亲水型乳化剂浓缩液,量筒和烧杯。也可用大肚移液管和容量瓶替代量筒和烧杯。

为了保持一致性,请使用相同的稀释水来制备乳化剂样本。此外,还应使用相同的折射率仪来测量样品和现场的乳化剂。
 

便携式折射率仪

制备100毫升的已知浓度溶液样本:采用100毫升量筒,加入95毫升的水和5毫升亲水型乳化剂, 获得5%乳化剂溶液。推荐先加水,再加入亲水性乳化剂,这将有助于溶液的混合。将5%的乳化剂溶液倒入贴好标签的烧杯中。按照此过程,继续准备其他已知浓度的乳化剂。
 

亲水型乳化剂的已知浓度样本
 

 

量  筒


使用相同的折射率仪测量并记录每个样本的折射率。
 

绘制浓度线性曲线图

通过绘制折射率读数与已知浓度的对比关系来绘制线性浓度图,并绘制一条最适合的直线。这个图可以用来确定未知溶液的浓度,从折射率读数找到直线上对应的浓度值。或者也可以计算出折射率-浓度方程,代入折射率读数来计算浓度。
 

 

如何使用浓度图

例如:折射率读数为14的对应于17% 的亲水性乳化剂浓度。


一旦制备了浓度图,折射率读数很容易转化为亲水型乳化剂百分比浓度。如有必要,可以增加不同浓度乳化剂的样本数,或者使用另一个折射率仪测量结果来优化浓度图。请注意,某些规范严格要求每次制备新的亲水性乳化剂溶液时,都要准备相应的浓度图。

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